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电子元件用单组分环氧胶的研制及性能研究
更新时间:2017-10-27  浏览次数:

  前言环氧树脂胶粘剂因其具有良好的粘附性和工艺性、使用面宽、对环境和人体危害小等优点,长期以来都是胶粘剂研制和开发的重点。上个世纪50年代开始,随着电子工业向小型化、精密化方向的发展和对环境保护的呼声日趋高涨,胶粘剂在电子工业中的运用愈来愈受到人们的重视,成为当今研究和开发的热点。目前对这类胶粘剂的基本性能的要求趋向于:单组分、固化迅速、贮存稳定性好、胶接强度高、涂胶方便。不少高性能的电子用环氧树脂胶粘剂己应用在电子元件、集成电路、液晶屏、光盘和印刷电路的生产中,且需求与日俱,应用前景十分广阔。国外不少企业和研究机构都在着力于新型、高性能电子产品胶粘剂的研究和开发。国内在研究和开发电子产品用胶粘剂方面起步较晚,虽然己取得相当的进展,但目前该类胶粘剂仍基本依赖进口。本文通过对环氧树脂、固化剂的筛选,用Shell- 1001等3种环氧树脂制成混合树脂,以594作为主固化剂,三乙醇胺和593作为促进剂,制备了一种胶粘剂,并对它的固化工艺和部分性能进行了探讨,结果表明该胶粘剂能达到电子元件和液晶屏的表面贴装的要求。

  图中,a线为594与环氧树脂体系的固化反应放热曲线。它的放热峰起始温度为191.07*C,放热峰最大值出现在212.67*C;而b线中,TEA和593的加入使反应的起始放热温度降到159.03*C,比单纯的594固化体系降低了32.03 *C.放热峰最大值也相应降低到197.65*C.这与我们在固化实验中观察到的固化现象一致。这表明TEA和593对594固化反应的促进作用是明显的。

  3.2胶粘剂的固化性能及固化条件确定凝胶时间和固化时间是评价胶粘剂在一定温度下固化速度的重要指标。本文试验了1、3这2种固化体系在不同的固化温度下的凝胶和固化情况。固化前,在70°C先进行30min的预固化,以避免胶粘剂固化时因反应过于激烈而导致流胶111,试验结果见表2表1不同固化剂组合对环氧树脂体系固化过程的影响固化剂体系添加量*/质量份凝胶时间/min胶层固化时间/min * 100质量份树脂中的加入量,固化温度为150r实验结果表明,与采用单纯的594固化剂相24作为促进剂的固化剂体系的凝胶和固化时间延长,且实验中观察到其贮存性能不佳。

  提高体系中EMI-24的含量,虽能缩短凝胶和固化时间,但其贮存期也大幅缩短。添加有促进剂TEA和593的固化剂体系,对环氧树脂体系的凝胶和固化时间均明显缩短,对固化过程的促进作用明显优于配方2,能完全满足在中温下固化的工艺要求。

  应用DSC对胶粘剂的固化过程进行热力学分析,分别观察单纯594体系和添加促进剂的固化体系的固化过程。DSC谱图如下:固化温度凝胶时间/min固化时间/min未凝胶未固化未凝胶未固化通常的环氧树脂和594体系在170°C下能在30min内固化,而在更低的温度下无法快速凝胶和固化。实验中也发现,在中温范围内,未添加促进剂的594体系在110°C和130°C时长时间不凝胶和固化,150°C下凝胶和固化时间都较长,而添加了促进剂的594体系在110~150°C内,凝胶时间和固化时间呈明显的递减趋势。150°C时,胶粘剂能在内固化。

  本文同时对2个体系胶粘剂的力学性能进行了比较。结果见表3.固化温度,/……

  剪切强度/MPa注:表中数据的破坏类型均为材料破坏在相同的固化温度下,2种体系粘接强度均大于材料破坏强度。添加促进剂的固化体系在110~150*C范围内,固化物的剪切和剥离强度强,并在150*C时达到最大。其粘接性能也明显优于单一594体系的粘接性能。

  确定的胶粘剂固化工艺为:70 3.3胶粘剂的贮存性能在-15*C、密封保存7个月后对胶粘剂的黏度、剪切和剥离强度进行测定。试验结果见表4.表4胶粘剂的贮存性能贮存外观黏度/剪切强180s剥离强时间/月未凝胶,无沉淀注:表中数据的破坏类型均为材料破坏由表4可知,7月后胶粘剂仍有较好的施工性能,且剪切和剥离强度的变化不明显,黏度虽然加,但未出现凝胶、沉淀和外观变化,仍保持了良好的操作性能。

  4结论在环氧树脂和594潜伏型固化剂体系中加入TEA、593固化剂作为固化促进剂,能较大幅度地降低体系的固化温度,满足了胶粘剂在常温下涂胶、150 *C下固化的使用要求,且具有良好的贮存性能和粘接强度。